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為精準測定電池材料中的碳、硫元素含量,本文通過采用銳意5S碳硫分析儀,結合高頻感應燃燒-紅外吸收法,對廈鎢集團提供的電池材料樣品進行檢測,系統闡述了實驗所用儀器設備、試劑材料、實驗方法并對檢測結果的準確性、重復性及相關數據進行了深入分析。研究結果為電池材料的質量控制提供了可靠的檢測依據,對相關領域的材料分析具有參考價值。
1. 碳硫分析儀:銳意5S碳硫分析儀,具備可靠性高、穩定性好、檢測范圍大、分析速度快、運行成本低、操作維護方便等優點,用于碳、硫元素的定量分析,該儀器采用高頻感應燃燒-紅外吸收法,廣泛應用于冶金、鑄造、機械、金屬加工、新能源材料等領域,可快速準確測定鋼鐵、合金、陶瓷、粉末及電池材料等各種樣品中的碳、硫元素含量。
(銳意5S碳硫分析儀)
2. 電子天平:型號AL104,精度0.1mg,用于樣品精準稱量,實驗前采用50g標準砝碼進行校準,保障稱量準確性;
(梅特勒AL104電子天平)
3. 氣體鋼瓶:提供N?(動力氣)、O?(載氣),鋼瓶氣壓分別為13MPa(動力氣)和6MPa(載氣);
4. 輔助設備:包括陶瓷、石墨坩堝(坩堝烘干后放置時間控制在1小時以內)、樣品處理工具等,滿足實驗過程中的樣品制備與裝載需求。
1. 助熔劑:多元助熔劑,用于增強樣品熔融效果,確保碳、硫元素充分釋放;
2. 標準砝碼:50g標準砝碼,用于電子天平校準,保障稱量準確性;
3. 實驗樣品:16組電池材料樣品,來樣形狀為圓柱、粉末,由廈鎢集團提供。
實驗在嚴格控制的實驗室環境中進行:相對濕度50%,溫度20℃,大氣壓1009hPa,確保儀器性能穩定及檢測結果的重復性,為實驗的順利開展提供了良好的環境基礎。
1. 表面處理:所有樣品均未進行特殊表面處理(無表面銼處理、酸洗、丙酮/酒精清洗),保持原始狀態,避免表面處理對檢測結果造成干擾。
(原始樣品照片)
2. 制樣處理:未采用車削、水切割、干切割、液壓鉗沖、大力鉗剪等復雜處理方式,保持樣品原始形態(來樣形狀為圓柱、粉末),僅進行簡單整理后用于檢測。
(制樣后照片)
3. 稱量與裝載:每組樣品稱樣量控制在0.14g~0.18g之間(本次實測0.1437g~0.1748g),樣品與多元助熔劑(1.7~2g)混合后置于坩堝中進行檢測,嚴格遵循“樣品0.15g + 多元助熔劑1.7-2g"的分析模式,保障檢測精度。
1. 預熱時長:儀器開機預熱時間大于2小時,確保檢測系統達到穩定工作狀態,避免因儀器未預熱到位影響檢測數據準確性;
2. 載氣與動力氣:動力氣為高純度N?(氮氣),載氣為O?,鋼瓶氣壓分別穩定在13MPa(動力氣)和6MPa(載氣),保障氣體供應穩定;
3. 分析方法:采用“樣品0.15g + 多元助熔劑1.7-2g"的分析模式,結合高頻感應燃燒-紅外吸收法,針對性檢測樣品中碳、硫元素含量,保障檢測精度與效率。
1. 儀器校準:使用50g標準砝碼校準電子天平,確保稱量精度;通過標準樣品建立碳、硫元素的分析校正曲線,為樣品檢測提供參考依據;
2. 樣品檢測:將稱量好的樣品與多元助熔劑置于坩堝中,啟動檢測程序,儀器自動完成進樣、燃燒、氣體分離、檢測與數據記錄,全程自動化操作,減少人為誤差;
3. 平行實驗:每組樣品進行 2 次平行檢測,以驗證結果的重復性,確保檢測數據的可靠性。
分析曲線對比圖
三、結果與討論
16組電池材料樣品的碳、硫含量檢測結果如下表所示:
樣品標識 | 碳含量% | 硫含量% | 重量(克) |
|---|---|---|---|
1-A30DS250060 | 0.011338 | 0.012684 | 0.1557 |
| 0.012230 | 0.012606 | 0.1748 |
1-A30DS250056 | 0.013405 | 0.013613 | 0.1629 |
| 0.012816 | 0.013244 | 0.1720 |
1-A30DS250052 | 0.012543 | 0.012141 | 0.1557 |
| 0.013007 | 0.012102 | 0.1560 |
1-A19DS250154 | 0.015307 | 0.005025 | 0.1696 |
| 0.015498 | 0.004996 | 0.1557 |
1-A19DS250133 | 0.018293 | 0.006263 | 0.1511 |
| 0.017944 | 0.006048 | 0.1658 |
1-A18DS250222 | 0.014074 | 0.010616 | 0.1557 |
| 0.013267 | 0.010462 | 0.1657 |
1-A18DS250248 | 0.014889 | 0.009755 | 0.1590 |
| 0.010439 | 0.010056 | 0.1524 |
1-A18DS250228 | 0.013304 | 0.011813 | 0.1514 |
| 0.014480 | 0.011310 | 0.1609 |
LB122024Y253 | 0.012903 | 0.008549 | 0.1521 |
| 0.011815 | 0.008810 | 0.1564 |
LB122024Y910 | 0.012556 | 0.006112 | 0.1492 |
| 0.012857 | 0.006399 | 0.1641 |
LB112025-BA0030 | 0.013439 | 0.007374 | 0.1525 |
| 0.012932 | 0.007048 | 0.1603 |
LB032025-B30026RC | 0.014533 | 0.013384 | 0.1582 |
| 0.013197 | 0.013620 | 0.1707 |
LB032025-B30029 | 0.011245 | 0.013138 | 0.1513 |
| 0.012351 | 0.012764 | 0.1494 |
LB032025-B30030 | 0.011884 | 0.012778 | 0.1574 |
| 0.012545 | 0.013294 | 0.1659 |
L802F2024-8F0482 | 0.012693 | 0.004245 | 0.1667 |
| 0.012543 | 0.004278 | 0.1596 |
A032025-A3006RCL | 0.011962 | 0.014231 | 0.1437 |
| 0.013286 | 0.014401 | 0.1458 |
由檢測結果可以看出,16組電池材料樣品的碳含量介于0.010439%~0.018293%之間,硫含量介于0.004245%~0.014401%之間,不同樣品間的碳、硫含量存在一定差異,但均處于較低水平。各組樣品均進行了2次平行檢測,多數樣品兩次檢測結果吻合良好,方法重復性較好;個別樣品碳含量平行結果波動相對較大,可能與其碳含量處于極低水平有關。
本報告提供的結果僅對本次被測的樣品有效。
本研究采用銳意5S碳硫分析儀,建立了電池材料中碳、硫元素含量的檢測方法,該方法具有操作簡便、重復性好、檢測效率高的特點。實驗結果表明,16組電池材料樣品的碳含量在0.010%~0.018%之間,硫含量在0.004%~0.014%之間,樣品間碳、硫含量存在一定差異,但均處于較低水平。測定結果準確可靠,滿足廈鎢集團對樣品檢測的需求,為該類電池材料的質量管控與性能研究提供了有力的數據支撐。
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